Métallurgie de l'étain

La métallurgie de l'étain change la cassitérite, un oxyde d'étain noir et lourd, en métal en la chauffant avec du charbon de bois sous un fort courant d'air. L'étain fond à 232 °C seulement et s'écoule hors du feu. Des creusets à résidus riches en étain de Göltepe, en Turquie, datés du IIIe millénaire av. J.-C., en sont la plus ancienne preuve publiée ; l'étain a rendu le bronze possible.

Ce que c’est

L’étain est un métal mou et argenté qui fond à 232 °C. Un dixième d’étain dans le cuivre donne le bronze, plus dur que le cuivre et plus facile à couler. La plupart de l’étain provient d’un seul minéral, la cassitérite, un oxyde d’étain lourd, brun foncé à noir. Libérée de sa roche par l’érosion, elle s’accumule dans les graviers des rivières, où son poids la fait se déposer avec le sable grossier.

La métallurgie de l’étain enlève l’oxygène de la cassitérite. On lave le minerai jusqu’à ce qu’il ne reste presque que de la cassitérite, puis on le chauffe avec du charbon de bois sous un courant d’air. Les gisements d’étain sont rares et dispersés, en Cornouailles et dans le Devon, dans la péninsule Ibérique, dans le Taurus en Turquie ou en Asie centrale : pendant des millénaires, l’étain a parcouru de longues distances pour arriver chez les fondeurs de bronze.

Comment ça marche

Le lavage à la batée : l’eau emporte le sable de quartz léger, la cassitérite lourde reste au fond.

La première étape est la concentration. On remue le minerai broyé ou le gravier stannifère dans une eau courante ou dans une batée. La cassitérite est bien plus dense que le quartz : l’eau emporte les grains légers et laisse les grains sombres. Les mineurs de Cornouailles et du Devon appelaient le concentré lavé « étain noir », et le métal « étain blanc ».

Dans le fourneau, le charbon qui brûle produit du monoxyde de carbone, qui arrache l’oxygène à l’oxyde d’étain. Le métal se forme en gouttelettes qui fondent aussitôt et coulent vers le bas. L’étain fond à basse température, mais l’oxyde ne cède son oxygène que dans un feu très chaud : les fontes expérimentales ont dépassé 1 000 °C, et les fonderies du Dartmoor travaillaient vers 1 150 °C.

L’étain se perd facilement. Une partie se combine à la silice et au fer du minerai pour former la scorie, une autre part avec les gaz. Lors de petites expériences dans le nord-ouest de la péninsule Ibérique, les pertes ont atteint 80 % de l’étain. Aussi les fondeurs broyaient-ils la scorie pour en retirer les gouttelettes de métal prisonnières, et la refondaient.

Comment faire

Une petite fonte en creuset montre tout le procédé. Il faut une forge au charbon avec soufflerie, un creuset en argile-graphite avec son couvercle, une pince et du charbon de bois concassé. N’utiliser que de la cassitérite vendue avec une analyse chimique qui montre qu’elle ne contient pas d’arsenic.

Laver le minerai. Mettre la cassitérite broyée dans une batée avec de l’eau, la faire tourner et incliner légèrement la batée pour que l’eau emporte les grains légers. Recommencer jusqu’à ce qu’il ne reste que des grains sombres et lourds, puis les sécher complètement.

Le creuset reste couvert, dans le charbon de bois, pour que peu d’air atteigne la charge.

Remplir le creuset. Mélanger le concentré sec à du charbon concassé, remplir le creuset, recouvrir d’une couche de charbon et fermer le couvercle. Lors d’une expérience à Butser, des creusets couverts placés dans un four en cuvette ouvert n’ont pas donné d’étain, car le feu contenait trop d’air : garder le creuset enfoui dans le charbon, hors du souffle direct.

Chauffer. Placer le creuset au fond de la forge, le recouvrir de charbon et souffler assez fort pour maintenir le feu au-dessus de 1 000 °C le temps de la réaction. Rajouter du combustible à mesure qu’il se consume.

Récupérer l’étain. Sortir le creuset à la pince et le laisser refroidir sur une brique réfractaire. Casser la scorie et en retirer les billes brillantes d’étain. Refondues dans une petite louche à quelques centaines de degrés, elles se coulent en un petit lingot.

Sécurité. Tous les outils et moules doivent être parfaitement secs : de l’eau sous du métal en fusion se change en vapeur et projette le métal. Un feu de charbon de bois dégage du monoxyde de carbone ; ne jamais fondre à l’intérieur. Les minerais d’étain contiennent souvent des minéraux d’arsenic, dont les fumées sont toxiques quand on les chauffe : ne jamais chauffer un minerai sans analyse, et ne jamais le griller.

Histoire et évolution

Les plus anciens bronzes, comme une feuille de Pločnik en Serbie datée d’environ 4650 av. J.-C., ont sans doute été obtenus à partir de minerais qui contenaient à la fois du cuivre et de l’étain, sans passer par l’étain métal. La réduction de l’étain seul est venue plus tard. À Göltepe, dans le Taurus central en Turquie, les fouilles de 1990 ont livré quelque 250 fragments de creusets en forme de bol du IIIe millénaire av. J.-C., aux résidus riches en étain, que les fouilleurs interprètent comme la réduction de la cassitérite en étain. Les analyses chimiques de Bryan Earl et Hadi Özbal, publiées en 1996, aboutissent à la même conclusion. Les dates radiocarbone de la mine voisine de Kestel commencent vers 3200 av. J.-C. D’autres spécialistes, dont James Muhly, ont jugé les filons de Kestel trop pauvres en étain et proposé qu’on y cherchait de l’or ; en 2021, l’analyse de sédiments restés dans la mine a trouvé de la cassitérite et seulement une trace d’or. Un fragment de lingot d’étain enveloppé de tissu, provenant d’une des tombes royales de l’âge du Bronze ancien d’Alacahöyük, en Anatolie centrale, est considéré par les archéométallurgistes qui l’ont étudié comme le plus ancien lingot d’étain connu.

Un quart de lingot d’étain en forme de peau de bœuf, comme on en découpait beaucoup avant de les charger sur le navire d’Uluburun.

À l’âge du Bronze récent, l’étain voyage en grandes quantités. Le navire d’Uluburun, qui a sombré au large du sud de la Turquie vers 1300 av. J.-C., portait environ une tonne d’étain, surtout en lingots à quatre poignées en forme de peau de bœuf, presque tous coupés en quarts ou en moitiés avant d’être embarqués. Des lingots d’étain de trois épaves de la même époque, au large d’Israël, ont été rattachés en 2025 à la Cornouailles et au Devon. Au Ier siècle av. J.-C., l’historien Diodore de Sicile, d’après des récits plus anciens, décrit les habitants de Belerion, en Cornouailles, qui extraient le minerai, fondent et purifient l’étain et le façonnent en pièces de la taille d’osselets, qu’ils portent à marée basse jusqu’à l’île d’Ictis.

Au Moyen Âge et plus tard, les mineurs de Cornouailles et du Dartmoor fondent l’étain dans des « blowing houses », des bâtiments de pierre où une roue hydraulique actionne les soufflets. William Pryce en décrit une en 1778 : un fourneau d’environ six pieds de haut, en granite et en argile, rempli de couches d’étain noir et de charbon ; deux soufflets de huit pieds de long qui soufflent par un bloc de fer près du fond ; et au pied, un trou par lequel l’étain coule dans une auge de pierre, d’où on le verse à la louche dans des moules. Un tel fourneau pouvait fondre de 8 à 12 quintaux anglais d’étain en douze heures.

Pryce note que l’étain le plus pur, dit étain en grain, venait du minerai d’alluvion fondu au charbon de bois dans ces fonderies. Les fours à réverbère au charbon de terre, où le feu brûle à l’écart du minerai, se répandent à partir de 1700 environ, le premier de Cornouailles à Newham près de Truro, et ont remplacé les blowing houses dans les années 1850. La dernière fonderie d’étain de Cornouailles, à Seleggan près de Redruth, a fermé en 1931.